Elettrochimica e sintesi organometallica

Il servizio consiste nella gestione, manutenzione e utilizzo di tre laboratori dedicati alla ricerca scientifica e alla didattica nell’ambito dell’elettrochimica e della sintesi organometallica.
Il servizio fornisce composti organici o metallorganici preparati per sintesi, operando sia open air che mantenendo i materiali in atmosfera inerte di argon o azoto, mediante utilizzo di tecniche di Schlenk. Applica protocolli consolidati per le preparative di materiali intermedi e realizza le prove sperimentali necessarie a verificare le ipotesi di nuove sintesi fino alla messa a punto di protocolli inediti per processi chimici innovativi.
Il servizio caratterizza i prodotti sintetizzati mediante spettroscopia IR e NMR (1D-NMR, 2D-NMR, NMR multinucleare compresi nuclei a bassa frequenza).
Il servizio realizza misure elettrochimiche di soluzioni non acquose in atmosfere inerti, di argon o azoto. Determina voltammogrammi ciclici (CV) caratteristici per le specie studiate, valuta le reversibilità delle onde ossidoriduttive, il numero di elettroni trasferiti nei processi elettrochimici coinvolti, visualizzazione dei processi ossidoriduttivi complessi mediante voltammetria pulsata (DPV), effettua studi per verificare ipotesi di comportamenti elettrochimici.
Il servizio inoltre effettua determinazioni spettroelettrochimiche mediante utilizzo di celle di tipo “LT-OTTLE” (Optical Transparent Thin Layer Electrode), che consistono nella acquisizione di spettri di assorbimento nella regione IR, NIR, Vis in tempo reale su prodotti finali di sintesi, mantenuti sia a temperatura ambiente sia a basse temperature in cella termostatata mediante azoto liquido, durante processi di ossidazione elettrochimica programmati, realizzati direttamente in cella di misura ottica mediante l’utilizzo di un potenziostato. Come completamento dello studio elettrochimico dei prodotti di sintesi si effettuano, inoltre, spettri UV-Vis-NIR mediante ossidazione chimica quantitativa con l’utilizzo di ossidanti sintetizzati ex novo nei laboratori di ricerca preparativa.
Il servizio si occupa della cura dei laboratori, delle attrezzature di lavoro e degli strumenti, dei loro accessori e delle strutture di supporto. Collabora alla gestione del rischio chimico e agli adeguamenti costanti agli standard di sicurezza del lavoro nei laboratori chimici. Interviene in caso di malfunzionamenti sfruttando la memoria storica di un servizio continuato per decadi. Facilita l’accesso ai laboratori ai frequentatori transitori che vengono ospitati, mediante training sulle procedure operative e sugli strumenti, sorveglianza e assistenza ove richiesto, anche per esigenze di sicurezza. Custodisce un know-how di pratiche elettrochimiche che garantisce lo stato dell’arte necessario alla ricerca di frontiera in elettrochimica e sintesi organometallica e collabora alla sua diffusione.

Personale di riferimento   Annalisa Bisello, Roberta Cardena

Tempi di Erogazione  I tempi di erogazione del servizio dipendono fortemente dalle caratteristiche intrinseche del lavoro, che può variare dalla applicazione di procedure di routine a laboratorio pronto, completabili mediamente in sei ore, fino alla individuazione di percorsi innovativi di conoscenza che possono durare sei mesi.

Continuità del Servizio   Prof. Saverio Santi

Gestione delle Emergenze   Non prevista

Referente per eventuali reclami e gestione criticità   Prof. Saverio Santi

  Tecniche analitiche avanzate

Il servizio consiste nella gestione, manutenzione e utilizzo di tre laboratori dedicati alla ricerca scientifica e alla didattica nell’ambito della chimica analitica. I laboratori sono ospitati nel centro interchimico e identificati dai codici geotec 210-06-06, 210-06-011 e 210-06-014. Sono costituiti da spazi e strutture per la preparazione di campioni per le determinazioni analitiche, strumenti di analisi, soprattutto hplc, e un know-how sviluppato storicamente, concretizzato in una piattaforma di metodi e procedure che rendono possibile affrontare costantemente nuove sfide nel campo della determinazione delle variabili chimiche.

Il servizio comprende:

• la custodia del know-how sperimentale consolidato e la promozione del trasferimento di tale know-how ai frequentatori transitori dei laboratori (studenti, laureandi, visiting scientist collaboratori dei docenti di chimica analitica del DiSC);
• l’utilizzo delle strutture di preparazione preliminare dei campioni e degli strumenti di analisi, sia in base a procedure di routine, che mediante sviluppo costante di realizzazioni tecniche inedite;
• il controllo e la manutenzione delle infrastrutture di supporto agli strumenti (bidistillatore per acqua milliQ, linee di gas inerte, pompe da vuoto, …);
• la scrittura delle procedure per le operazioni di routine svolte nei tre laboratori e dei nuovi metodi;
• la collaborazione con i ricercatori, i docenti e gli studenti per la messa a punto di metodi innovativi di analisi, finalizzati agli scritti, tra cui articoli pubblicati su riviste scientifiche internazionali, tesi di laurea sperimentale per lauree in chimica, chimica industriale, scienze dei materiali, scienze e tecnologie per l’ambiente, tesi di dottorato;
• la scrittura di report delle attività sperimentali, compresa la preparazione di grafici e tabelle in formato adeguato alle presentazioni e alle pubblicazioni sulle rivista scientifiche internazionali di settore;
• la ricerca bibliografica nella letteratura scientifica di settore per l’attacco mirato alla risoluzione di problemi tecnici o applicativi o per la definizione dello stato dell’arte nella fase di attivazione di nuovi temi di ricerca;
• la collaborazione alla gestione del rischio chimico nei tre laboratori;
• la facilitazione all’accesso e all’utilizzo dei tre laboratori, compreso training sull’organizzazione e le procedure di lavoro. Le persone che vengono formate sono per esempio:
• gli studenti dei corsi di “chimica analitica degli inquinanti I” e di “metodi analitici e ripristino ambientale”,
• i laureandi o i dottorandi;
• la supervisione del lavoro degli ospiti più inesperti.

Personale di riferimento   Lidia Soldà

Tempi di erogazione  I tempi di erogazione del servizio dipendono fortemente dalle caratteristiche intrinseche del lavoro, che può variare dalla realizzazione di misure di routine svolte in meno di mezza giornata alle campagne di campionamento scaglionate nell’arco di sei mesi.

Continuità del Servizio   I ricercatori ed il personale docente del gruppo di chimica analitica

Gestione delle Emergenze   I ricercatori ed il personale docente del gruppo di chimica analitica

Referente per eventuali reclami e gestione criticità    Prof. Paolo Pastore, Prof. Andrea Tapparo, Prof. Sara Bogialli, Prof. Valerio Di Marco.

  Preparazioni in atmosfere controllate Linea 100

Il servizio offre, presso l'edificio 00215 stanza 00215 00 100, la possibilità di preparare campioni sigillati in tubi di vetro o quarzo. Riesce a gestire anche materiali pericolosi e nocivi, infiammabili o esplosivi, sensibili all’ossigeno e all’umidità, sia solidi che liquidi, confinati se necessario mediante liquidi criogenici. Il servizio offre la possibilità di realizzare preparative in atmosfere inerti, in particolare ossidoriduzioni. Il servizio Linea 100 inoltre offre la possibilità di realizzare anidrificazioni spinte dei solventi grazie ai trattamenti in vuoto e alla sommersione di sodio metallico. 

Materialmente consiste nell’utilizzo, manutenzione e gestione della linea da alto vuoto (fino a ca. 10-6 mbar) e atmosfere inerti (azoto e argon) collocata nel laboratorio 215-00-100 del DiSC, in conformità agli attuali standard di sicurezza del lavoro.

nota: Il lavoro di esecuzione delle richieste dei docenti del gruppo di ricerca “EPR Spectroscopy” del DiSC non è stato descritto perché pensato come interno, piuttosto che rivolto a una utenza generalizzata. Comprende varie attività per lo sviluppo dei progetti di ricerca degli afferenti al gruppo di EPR.

Personale di riferimento   Sabrina Mattiolo, Emanuela Zangirolami

Tempi di Erogazione  Da mezza giornata a 2 giorni. I tempi di erogazione dipendono soprattutto dal tipo di campione e dalle tempistiche intrinseche del processo di realizzazione.

Continuità del Servizio   Sabrina Mattiolo, Emanuela Zangirolami

Gestione delle Emergenze   Prof.ssa Donatella Carbonera

Referente per eventuali reclami e gestione criticità   Prof.ssa Donatella Carbonera

  Caratterizzazioni RX & AT

Il servizio consiste nella gestione, manutenzione e utilizzo di tre laboratori del DiSC dedicati alle caratterizzazioni di materiali principalmente mediante diffrazione dei raggi X e analisi termiche. I laboratori sono identificati dai codici geotec 215-01-059, 215-01-082 e 215-01-073. Il servizio comprende:

• la supervisione delle infrastrutture di supporto agli strumenti e i rifornimenti di gas e azoto liquido;
• la facilitazione all’accesso e utilizzo dei tre laboratori per gli ospiti, compresa la formazione di base dei laureandi sull’utilizzo degli strumenti e dei loro software di gestione e la supervisione del lavoro degli ospiti più inesperti;
• la collaborazione alla gestione del rischio chimico nei tre laboratori;
• la preparazione di materiali innovativi mediante elettrospinning, l’utilizzo del microscopio ottico in luce polarizzata con tavolinetto riscaldante, l’esecuzione di misure termogravimetriche (TGA), di calorimetria a scansione differenziale (DSC), di responso elettrico mediante elettrometro, di diffrazione dei raggi X ad alto angolo con geometria in trasmissione o in riflessione e con controllo della temperatura, di diffrazione dei raggi X a basso angolo (SAXS) mediante gli strumenti ospitati nei tre laboratori, l’esecuzione di misure BET per il calcolo dell’area superficiale specifica e altre su strumenti ospitati altrove. Le misure sono realizzate nell’ambito di progetti di ricerca del gruppo responsabile dei tre laboratori o per collaborazioni con altri ricercatori, sia del DiSC che esterni, per la realizzazione di perizie forensi o per soddisfare richieste provenienti dalle aziende;
• la stesura di report delle attività sperimentali, l’elaborazione dati, i calcoli di percentuali di cristallinità ed elaborazioni grafiche mediante utilizzo del software IGOR, in formato adeguato alle presentazioni, alle pubblicazioni su riviste scientifiche internazionali e ai report per i richiedenti esterni.

Personale di riferimento   Roberta Saini

Tempi di Erogazione  La formazione di base dei nuovi ospiti dei laboratori richiede normalmente circa una giornata per ogni strumento per consentire un primo approccio in autonomia, cui segue generalmente una formazione e assistenza costante per la progressiva comprensione delle potenzialità degli strumenti. Le esecuzioni delle preparative e delle misure variano da un minimo di un giorno per campioni semplici e nessun affollamento di lavoro a circa un mese per set di misure consistenti. Le elaborazioni delle misure variano da tempi caratteristici di una settimana per diffrattogrammi RX di alto angolo a un mese per quelli di basso angolo.

Continuità del Servizio   Prof. Valerio Causin, Prof.ssa Carla Marega

Gestione delle Emergenze   Prof. Valerio Causin, Prof.ssa Carla Marega

Referente per eventuali reclami e gestione criticità   Prof. Valerio Causin, Prof.ssa Carla Marega

  Analisi gascromatografiche

Il servizio svolge analisi gascromatografiche mediante lo strumento gas-massa ospitato nel laboratorio 00210 05 014. Vengono fornite analisi sia a docenti del DiSC che a docenti di altre strutture dell’ateneo (biologia, medicina molecolare, ingegneria) e in conto terzi per le certificazioni di prodotti chimici.

Personale di riferimento   Prof.ssa Sara Bogialli, Prof. Paolo Pastore

Tempi di Erogazione  Dai due giorni ai tre mesi: i tempi di erogazione del servizio dipendono fortemente dalle caratteristiche intrinseche del lavoro.

Continuità del Servizio   Prof.ssa Sara Bogialli, Prof. Paolo Pastore

Gestione delle Emergenze   Prof.ssa Sara Bogialli, Prof. Paolo Pastore

Referente per eventuali reclami e gestione criticità   Prof.ssa Sara Bogialli, Prof. Paolo Pastore

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