Criogenica per NMR

Il servizio organizza e realizza il rifornimento costante dei liquidi criogenici nei dewar dei magneti di nove strumenti NMR del DiSC. 

In particolare mantiene i livelli di azoto liquido, che necessita di ricariche a cadenza approssimativamente settimanale, mediante prelievi dal serbatoio principale alloggiato in uno dei cortili del DiSC. Ciascun addetto al servizio si occupa di uno o due strumenti e la referente del servizio coordina e controlla uno schema di distribuzione dei turni degli addetti in modo da garantire il servizio anche durante la chiusura del Dipartimento.

L’altro liquido criogenico indispensabile per NMR è l’elio, che deve essere ricaricato mediamente ogni 3 ÷ 6 mesi previo ordine di acquisto da una ditta fornitrice. Questo tipo di rifornimento è sufficientemente sporadico da non aver mai richiesto una turnazione degli addetti, ma viene svolto in collaborazione con il docente responsabile dello strumento.

Personale di riferimento   Annalisa Bisello,  Sabrina Mattiolo, Ileana Menegazzo, Giulio Purgato, Renato Schiesari

Tempi di Erogazione  Circa una volta la settimana per l’azoto liquido, circa ogni tre mesi per l’elio liquido.

Continuità del Servizio   Ileana Menegazzo

Gestione delle Emergenze   Ileana Menegazzo

Referente per eventuali reclami e gestione criticità   Per ogni strumento NMR è definito un responsabile, un docente del DiSC, per gli interventi straordinari e di emergenza.

Allegato: Tabella di distribuzione degli addetti alla “criogenica per NMR” del DiSC rispetto ai nove strumenti di cui si occupano e docenti responsabili di riferimento.

 

Strumento	Responsabili scientifici	Referente tecnico
NMR 600	Stefano Mammi	Ileana Menegazzo
NMR 500	Federico Rastrelli	Renato Schiesari
NMR 400	Stefano Mammi	Ileana Menegazzo
NMR 400 stato solido	Federico Rastrelli	Renato Schiesari
NMR 300	Andrea Biffis	Sabrina Mattiolo
NMR 300	Federico Rastrelli	Giulio Purgato
NMR 200	Federico Rastrelli	Giulio Purgato
NMR 200 didattico 3°p	Lorenzo Franco	Annalisa Bisello
NMR 200 didattico 6°p	Carraro Mauro	Sabrina Mattiolo

  Gestione del Parco Strumenti 00170

Il servizio consiste nella manutenzione ordinaria e straordinaria di un parco strumenti distribuito in sei locali dell’edificio 170 del DiSC. Comprende la manutenzione degli accessori degli strumenti, quali motori e termostati, la gestione generale delle sale, dei loro impianti idraulici, elettrici e di condizionamento dell’aria, l’assistenza di base agli utenti durante il comune utilizzo della strumentazione e il supporto tecnico in operazioni specifiche (ad esempio il cambio di colonne in hplc, i setup per le basse temperature, etc.). Il servizio interviene nei casi di malfunzionamento degli strumenti cercando soluzioni immediate; se necessario si interfaccia con gli altri servizi tecnici del Dipartimento (officine meccaniche, laboratori elettronici e informatici) e/o con le ditte esterne per il ripristino della operatività degli strumenti.

Il servizio consiste nella manutenzione ordinaria e straordinaria di un parco strumenti (hplc ^a, masse ^b, gc ^c ; NMR ^d, IR ^e, UV ^f e fluorimetria ^g) distribuito in sei locali dell’edificio 00170 del Dipartimento.

Personale di riferimento   Gianni Marin ^a,b,c, Giulio Purgato ^d,e,f,g

Tempi di Erogazione  Problemi di tipo semplice vengono risolti quasi subito, guasti complessi possono comportare anche tempi di attesa molto lunghi (fin a sei mesi).

Continuità del Servizio   Non prevista

Gestione delle Emergenze   In caso di emergenza intervengono direttamente i docenti responsabili del parco strumentale. Solo nel caso della manutenzione ordinaria all’NMR e della sostituzione delle bombole di gas tecnici è prevista la sostituzione con altri tecnici del DiSC (Ileana Menegazzo per NMR, Lorenzo Dainese e Stefano Mercanzin per gas in bombola)

Referente per eventuali reclami e gestione criticità   Prof. Mauro Carraro ^a, prof.ssa Ester Marotta ^b, Prof. Andrea Sartorel ^c,e, prof. Federico Rastrelli ^d, prof. Fabrizio Mancin ^f,g

  Spettri NMR

Il Dipartimento di Scienze Chimiche fornisce spettri NMR di campioni liquidi e solidi e forma nuovi utenti mettendoli in grado di accedere agli strumenti per acquisire in autonomia gli spettri.

 Il servizio si estende, a richiesta, dalla consulenza per la preparazione del campione, alla determinazione dei parametri strumentali ottimali per la raccolta di misure significative, alla registrazione dello spettro, al suo studio, elaborazione ed interpretazione fino alla preparazione di contributi per pubblicazioni su riviste scientifiche internazionali o per analisi conto terzi.

La formazione degli utenti si avvale di un corso online sulla sicurezza nel laboratorio NMR (in e-learning) compreso di esame finale di verifica dell’apprendimento, e saltuariamente di corsi con didattica frontale e sperimentale comprese esercitazioni guidate sugli strumenti. La formazione è rivolta principalmente agli utenti temporanei del DiSC (laureandi, dottorandi, assegnisti, ricercatori ospiti) ma può comprendere anche personale da altri dipartimenti dell’ateneo.

Per accedere agli strumenti NMR oltre ai corsi di formazione con esame è richiesta la firma su una dichiarazione di assenza di controindicazioni all’esposizione ai campi magnetici che viene archiviata dal servizio. Le Risonanze sono:

• NMR 600 ^a   stanza 00215 00 065
• NMR 500 ^b   stanza 00215 02 080
• NMR 400 ^c   stanza 00215 00 065
• NMR 400 stato solido ^d   stanza 00215 04 044
• Minispec ^e   stanza 00215 00 064
• Personale di riferimento   Ileana Menegazzo (per quanto sopra descritto e formazione ed abilitazione utenti agli strumenti ^a,c,e, e gestione dell'archivio delle dichiarazioni di assenza di controindicazioni), Renato Schiesari (per preparazione campioni e acquisizione spettri all'NMR stato solido ^d e abilitazione utenti allo spettrometro ^b).

Tempi di Erogazione  Variabili con l’estensione della richiesta e l’affollamento sugli strumenti, da un minimo di mezza giornata a circa un mese se comprende studi ed elaborazioni.

Continuità del Servizio   Prof. Stefano Mammi ^a,c,e, prof. Federico Rastrelli ^b,d.

Gestione delle Emergenze   Prof. Stefano Mammi ^a,c,e, prof. Federico Rastrelli ^b,d.

Referente per eventuali reclami e gestione criticità   Prof. Stefano Mammi ^a,c,e, prof. Federico Rastrelli ^b,d.

  Gestione del Parco Strumenti 00215

Il servizio gestisce due laboratori strumentali del DiSC condivisi da molti utenti. I laboratori sono identificati dai codici geotec 215-03-071 e 215-03-073. Gli strumenti ospitati sono:

• Dicroismo circolare (CD) Jasco 715;
• Spettrofotometro IR Nicolet 670;
• Fluorimetro Perkin Elmer LS50B;
• Spettrofotometro UV-Visibile Shimadzu UV2501PC;
• Bilancia semimicro Mettler AT25 (risoluzione 1 microgrammo);

Le funzioni svolte da questo servizio sono:

• supervisione delle attrezzature di supporto agli strumenti quali linee di gas inerte, azoto ed elio, condizionatori di aria e cappa chimica a filtrazione (compreso il cambio periodico dei filtri);
• manutenzioni straordinarie degli strumenti, quali interventi di sostituzione di parti usurabili, direttamente o in relazione con le ditte specializzate;
• tenuta di un registro degli interventi tecnici di manutenzione ordinaria e straordinaria per ciascuno strumento;
• collaborazione alla gestione della sicurezza nei laboratori, compresa supervisione degli utenti più inesperti quando possibile;
• formazione dei nuovi utenti, che vengono messi in grado di utilizzare autonomamente gli strumenti (studenti laureandi o PhD, ricercatori ospiti anche stranieri);
• misura di spettri infrarossi e, a richiesta, elaborazione degli stessi con calcolo dello spettro derivata seconda dell’assorbanza e studio per la discriminazione dei contributi in bande di assorbimento sovrapposte;
• cura dell’archivio degli spettri IR, basato sul metodo a fogli di lavoro cartacei, in continuità con la procedura utilizzata da oltre un decennio, anche dai tecnici predecessori (Salvatore Spatola e Vittorio Moretto). L’archivio consente di rintracciare in modo accurato e veloce i files delle misure salvati in doppia copia sia sul computer interfacciato allo strumento che in una copia di backup.

Personale di riferimento   Renato Schiesari

Tempi di Erogazione  

Le manutenzioni ordinarie sono programmate, quelle straordinarie sono caratterizzate da tempi alquanto imprevedibili e soggetti alle disponibilità di spesa. Il servizio di formazione dei nuovi utenti viene svolto generalmente nell’arco di una settimana. Gli spettri IR vengono forniti in tempi variabili generalmente da un giorno a una settimana.

Continuità del Servizio   Non prevista

Gestione delle Emergenze   Prof. Fernando Formaggio

Referente per eventuali reclami e gestione criticità   Prof. Fernando Formaggio

  Microanalisi CHNS

Il servizio fornisce analisi di composizione elementare, in termini di Carbonio Idrogeno Azoto e Zolfo, di piccole quantità di materiale, dell’ordine dei milligrammi. Per determinazioni in doppio richiede campioni di almeno 4 ÷ 5 milligrammi. Il materiale analizzato può essere sia solido che liquido (non volatile).

Il servizio è svolto a titolo gratuito per i materiali oggetto di studio da parte dei ricercatori e docenti afferenti al DiSC. E’ svolto a titolo oneroso in conto terzi per gli utenti esterni. Viene applicato uno sconto del 25% a favore di richiedenti dell’Ateneo di Padova o di altri Enti Pubblici, salvo le spese bancarie, sempre a carico dei richiedenti.

Personale di riferimento   Loris Calore

Tempi di Erogazione  3÷4 giorni

Continuità del Servizio   Non prevista

Gestione delle Emergenze   Non prevista

Referente per eventuali reclami e gestione criticità   Loris Calore. Nel caso di analisi per utenti esterni il Direttore del Dipartimento controfirma i referti.

Pagina WEB del servizio analisi elementari

  Software LabView e automazioni e controllo

Sviluppo applicativo/test/installazione di applicazione dedicata (per sistemi fatti in casa) o adatta a sistemi (circuiteria, o strumenti) esistenti di altre parti, in generale tutto ciò  che comporta movimentazione o acquisizione dati

Personale di riferimento   Simone Crivellaro

Tempi di Erogazione  dipendente dalla natura del problema, se possibile entro 1 giorno

Continuità del Servizio   Garantita dal gruppo operativo

Gestione delle Emergenze   Garantita dal gruppo operativo